Effet du rapport molaire de (Ni2+ et Fe3+) sur les propriétés magnétiques, optiques et antibactériennes de l'oxyde métallique ternaire CdO

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 9021 (2023) Citer cet article

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Dans ce travail, l'effet du rapport molaire de (Ni2+ et Fe3+) sur les propriétés des nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 a été étudié. La synthèse des nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 a été réalisée par auto-combustion. XRD, UV-Vis, PL et VSM ont été utilisés pour décrire les propriétés physiques des matériaux. Les résultats ont montré des progrès significatifs dans les propriétés structurelles et optiques soutenant l'activité antibactérienne. Pour tous les échantillons, la taille des particules a diminué de 28,96 à 24,95 nm avec l'augmentation de la teneur en Ni2+ et la diminution de la teneur en Fe3+, comme le montre le diagramme XRD, qui montre également la structure cristalline du CdO cubique, du NiO cubique et du spinelle γ-Fe2O3 cubique. Il a également été démontré que les teneurs en Ni2+ et Fe3+ des nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 améliorent les propriétés ferromagnétiques. En raison du couplage important entre Fe2O3 et NiO, les valeurs de coercivité Hc des échantillons augmentent de 66,4 à 266 Oe. Le potentiel des nanocomposites pour l'activité antibactérienne a été étudié contre les bactéries Gram-positives (Staphylococcus aureus) et Gram-négatives (Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli et Moraxella catarrhalis). La comparaison de P. aeruginosa avec E. coli, S. aureus et M. catarrhalis a montré qu'il a une activité antibactérienne plus forte avec une ZOI de 25 mm.

La synthèse de nanomatériaux est au cœur du domaine de recherche actuel des nanotechnologies, qui offre un large éventail d'applications intéressantes, par exemple dans les domaines de l'électrochimie, de la biomédecine, de la catalyse, de la cosmétique, de l'électronique, de l'optique et des dispositifs optiques, des sciences de l'énergie, de la mécanique, technologie alimentaire, soins de santé, capteurs, technologie textile, technologie spatiale et produits pharmaceutiques1,2,3,4,5,6,7,8.

CdO est un semi-conducteur de type n bien connu avec des propriétés piézoélectriques et une nature polycristalline4,9. En conséquence, les nanoparticules d'oxyde de cadmium (CdO NP) sont largement utilisées dans diverses applications, notamment les cellules photovoltaïques, les photodiodes, les électrodes transparentes, les capteurs de gaz, les détecteurs infrarouges, les écrans à cristaux liquides, les revêtements antireflets et les cellules solaires10,11,12,13. Le CdO est un excellent photocatalyseur pour les applications photocatalytiques en raison de sa capacité à absorber la lumière visible et de sa grande mobilité des porteurs14,15. En raison de leurs propriétés physiochimiques inhabituelles, les NP CdO sont efficaces contre le paludisme, les bactéries, la tuberculose et le cancer4,9,16.

Fe2O3, un matériau d'oxyde semi-conducteur respectueux de l'environnement, est largement utilisé dans la biomédecine, les catalyseurs et les batteries. En dehors de ces applications, Fe2O3 est un candidat prometteur pour une variété d'applications technologiques17. Le Fe2O3 s'est révélé prometteur pour des applications telles que l'administration de médicaments, l'élimination des impuretés organiques et l'imagerie IRM18,19. En raison de son rapport surface/volume élevé, le Fe2O3 de dimensions nanométriques présente des propriétés modifiées20,21. En raison de leurs propriétés superparamagnétiques, de leur non-toxicité et de leur biocompatibilité, ils deviennent de plus en plus populaires. Il est prometteur en tant que matériau catalytique, absorbant, dispositif d'enregistrement magnétique, échangeur d'ions, capteur de gaz et autres applications. L'oxyde de fer est l'oxyde le plus stable et le plus respectueux de l'environnement au monde22,23,24.

NiO est l'un des oxydes de métaux de transition les plus importants avec une large gamme de propriétés lors de la réaction avec des matériaux de surface polaires et est utilisé dans une variété d'applications en raison de son excellente stabilité chimique et thermique, de son activité antibactérienne, de son respect de l'environnement et de son utilisation industrielle25.

Les capacités des oxydes métalliques individuels ont été considérablement améliorées en les combinant dans des nanocomposites innovants, ouvrant de nouvelles possibilités d'applications en photocatalyse, en électro- et optoélectronique et en biologie26.

La synthèse de nanocomposites CdO – NiO – ZnO pour les propriétés photocatalytiques et antibactériennes a été discutée par Karthik et al. Associé à des agents pathogènes d'origine alimentaire testés, le nanocomposite a montré une forte activité antibactérienne27. Karthik et al. ont rapporté des nanocomposites CdO – NiO. Le composite a montré une activité antibactérienne significative contre les agents pathogènes d'origine alimentaire28. Tuchar et al. ont rapporté l'activité antibactérienne de α-Fe2O3-ZnO dans l'enveloppe centrale29. Balamurugan et al. ont rapporté la préparation de nanocomposites CdO-Al2O3-NiO pour les propriétés photocatalytiques et magnétiques. Le composite présentait des assemblages ferrimagnétiques faibles, ce qui le rendait adapté aux applications magnétiques30. Gnanamoorthy et al. ont rapporté des nanocomposites rGO/ZnCo2O4 et des nanosphères x-CuTiAP pour des applications antimicrobiennes. Les nanocomposites ont montré une activité antimicrobienne31,32.

Ce travail vise à étudier les effets des conditions de préparation des nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3 par la méthode d'auto-combustion sur l'activité structurale, optique, magnétique et antibactérienne.

Nitrate de cadmium tétrahydraté (Cd(NO3)2·4H2O, Scharlau, 99 %), nitrate de nickel hexahydraté (Ni (NO3)2·6H2O, Fluka, 98 %), nitrate de fer nonahydraté (III) (Fe (NO3)3·9H2O , Scharlau, extra pure), de l'alcool polyvinylique soluble dans l'eau froide ((–CH2CHOH–)n, HIMEDIA, 99,99 %) et de l'eau déionisée (DW) ont été utilisés pour le présent travail. Les matériaux chimiques ont été utilisés dans ce travail sans autre purification.

Les nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 ont été préparés par la méthode d'autocombustion33. En bref, dissoudre 5 g de PVA dans 200 ml de DW, suivi d'une agitation vigoureuse pendant 2 h à 50 ° C. La solution de PVA a été obtenue sous la forme d'une solution semblable à un gel et homogène. Cette solution a été donnée par la solution A. Différents rapports de nickel et de fer, tandis que le cadmium a été maintenu constant (tableau 1), ont été préparés séparément dans 3 solutions. A température ambiante, la solution est agitée pendant 10 min pour obtenir une solution transparente homogène. Les solutions de nitrate de Ni, de nitrate de Fe et de nitrate de Cd ont été mélangées sous agitation constante pendant encore 10 min à température ambiante. Les solutions de produits ont été mélangées avec la solution A pendant 20 minutes sous agitation constante. Les solutions agitées ont été placées dans l'étuve de séchage pendant 3 h à 80 °C. Les produits broyés ont été calcinés à 500 °C pendant 2 h.

La diffraction des rayons X (XRD) a été utilisée pour étudier les caractéristiques structurelles des échantillons fabriqués (diffractomètre XD-2 avec Cu Kα (λ = 1,54 à 36 kV et 20 mA, Chine). Un spectrophotomètre UV-Vis (SPECORD 200) a été utilisé pour mesurer les spectres d'absorption des échantillons dans la plage de 190 à 1100 nm à température ambiante. Un spectrofluoromètre (RF-5301PC ; Shimadzu) avec une longueur d'onde d'excitation de 325 nm, un écart d'excitation et d'émission de 5 nm, une vitesse de balayage moyenne et une sensibilité élevée ont été utilisées pour enregistrer les spectres de photoluminescence (PL) des échantillons fabriqués Le système de mesure des propriétés physiques (PPMS), QUANTUM DESIGN (MODEL6000), a été utilisé avec le magnétomètre vibrant attaché (VSM) pour obtenir les boucles d'hystérésis magnétique (MH) Le solvant pour les échantillons préparés utilisés pour mesurer les spectres d'absorption et de photoluminescence était l'acide sulfurique dilué (H2SO4).

Le test de diffusion sur disque de Kirby-Bauer modifié du Comité européen pour les tests de sensibilité aux antimicrobiens a été utilisé pour étudier les activités antibactériennes des nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3 contre Gram-positif (Staphylococcus aureus) et Gram-négatif (Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli et Moraxella catarrhalis) bactérie34. Des tests biochimiques ont été utilisés pour vérifier davantage l'identité des isolats avant de tester les nanocomposites. Les nanocomposites ont été dilués en série deux fois à partir de la solution mère à 75 mg/ml et mis en suspension dans de l'eau distillée stérile. Les disques ont été imprégnés avec quatre dilutions de travail différentes. 450, 225, 112,5 et 56,25 μg/disque ont été préparés en imprégnant un disque de papier filtre stérile (6 mm de diamètre) avec 12 μl (6 μl de chaque côté) pour la dilution. Les plaques ont été inoculées avec des écouvillons pour former un tapis bactérien uniforme sur la surface de la gélose. À l'aide de pinces stériles, les plaques ont été positionnées sur la surface de gélose infectée et incubées pendant 18 à 20 h à 37 ° C. A l'issue de la période d'incubation, les diamètres des zones d'inhibition ont été mesurés au millimètre près. En plus des disques contenant de l'azithromycine comme contrôle positif, un disque vierge constitué uniquement d'eau distillée a été utilisé comme contrôle négatif.

La structure cristalline du nanocomposite CdO–NiO–Fe2O3 a été étudiée à l'aide de la technique XRD. Sur la figure 1, les diagrammes XRD des nanocomposites préparés ne montrent que la phase cristalline de CdO, NiO et Fe2O3 pour tous les échantillons. Les motifs montrent la structure cubique à faces centrées de CdO et NiO, tandis que Fe2O3 présente de la maghémite pure (phase γ-Fe2O3 avec une structure cristalline de spinelle cubique). Les diagrammes de CdO à 2θ et son plan cristallin à 33°(111), 38,3°(200), 55,34°(220), 65,94°(311) et 69,34°(311) correspondent à la carte JCPDS n° 00-005- 064035. Les motifs de NiO à 2θ et son plan cristallin à 37,18°(111), 43,30°(200) et 63,04°(220) sont cohérents avec la carte JCPDS n° 47-104936. Les schémas des phases γ-Fe2O3 à 2θ et leur plan cristallin à 30,2°(206), 35,5° (119) et 57,2°(115) sont conformes à la carte JCPDS n° 00-025-140237. Il est clair que l'intensité des pics de γ-Fe2O3 diminue avec la diminution de la teneur en Fe, tandis que l'intensité des pics de NiO augmente avec l'augmentation de la teneur en Ni.

Modèles XRD de nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 à divers rapports molaires de Ni2+ et Fe3+. La figure a montré que la cristallisation des oxydes augmentait lorsque le rapport molaire était différent de CNF1 à CNF3.

Les données XRD obtenues indiquent qu'une augmentation de Ni2+ et une diminution de la teneur en Fe3+ provoquent une modification des paramètres de réseau cristallin et une diminution de la taille des cristallites, comme indiqué dans le tableau 2.

L'équation de Scherrer38,39,40,41,42,43 est utilisée pour calculer la taille cristalline moyenne des nanocomposites dans le plan cristallin de CdO (111), qui peut être donnée comme suit :

où K est le facteur de forme sans dimension (K = 0,9), λ est la longueur d'onde des rayons X (= 0,1540 nm), β est la pleine largeur à mi-hauteur (FWHM) et θ est l'angle de diffraction de Bragg.

La microdéformation (ε) d'un nanocristal est causée par des défauts dans le nanocristal, tels que des distorsions et des imperfections. La microdéformation peut être calculée à l'aide de l'équation suivante (ε)43,44,45 :

la densité de dislocations peut être décrite par l'équation suivante (δ)39,43,45,46 :

Comme le montre le tableau 2, la taille des particules a diminué de 28,96 à 24,95 nm avec l'augmentation de la teneur en Ni2+ et la diminution de la teneur en Fe3+. La diminution de la taille des particules des nanocomposites est attribuée à la différence entre les rayons ioniques de Ni (0,074 nm), Cd (0,097 nm) et Fe (0,055 nm)47. La dépendance de la taille des particules sur la densité de dislocation et la microdéformation. Les valeurs de microdéformation et de densité de dislocation augmentent en raison de l'effet important de la taille des particules sur la contrainte globale du nanocomposite48.

Les spectres d'absorption des nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 à différents rapports molaires de Ni2+ et Fe3+ ont été étudiés dans la gamme de longueurs d'onde de (200–800 nm) comme le montre la Fig. 2. Les pics d'absorption observés à 213–260 nm sont attribués à la bande d'absorption de CdO, tandis que les pics d'absorption observés à 310–320 nm sont attribués à la bande d'absorption de NiO dans le nanocomposite46. Dans des échantillons spéciaux de CNF1, une minuscule bande d'absorption à 530 nm a été observée pour Fe2O3. Cette bande d'absorption est causée par l'absorption des ions Fe2+ et Fe3+ de l'oxyde de fer49.

Spectres d'absorbance des nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 à divers rapports molaires de Ni2+ et Fe3+. La figure montre les pics d'absorption pour les oxydes.

Comme le montrent le tableau 3 et la figure 3, la bande interdite optique (\({E}_{g}\)) des échantillons se situe entre NiO (3,6 eV)50, CdO (2,5 eV)51,52 et Fe2O3 ( 2 eV)53. Pour les échantillons, la bande interdite optique (\({E}_{g}\)) augmentait avec l'augmentation de la teneur en Ni2+ et avec la diminution de la teneur en Fe3+. La diminution de la bande interdite est liée à la taille des grains. Au fur et à mesure que des états d'énergie localisés émergent et se rapprochent de la bande de conduction, la bande interdite d'énergie diminue dans les nanocomposites à haute teneur en Cd+246,48.

Bande interdite optique de nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 à divers rapports molaires de Ni2+ et Fe3+.

La figure 4 montre les spectres PL des nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3 à 325 nm et à température ambiante. L'émission proche du bord de bande (NBE) des nanoparticules de NiO dans une matrice nanocomposite était responsable du pic d'émission UV observé à 359 nm54. La recombinaison radiative est responsable du pic NBE dans NiO dans le processus de collision exciton-exciton55. On pense que les électrons piégés migrant dans la bande de valence au niveau de l'interstitiel Ni sont responsables des forts pics d'émission violette à 408 et 423 nm40. Dans les nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3, les défauts de bande interdite tels que les lacunes en oxygène étaient responsables des faibles pics d'émission bleue entre 463 et 494 nm56,57.

Spectre PL de nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 à divers rapports molaires de Ni2+ et Fe3+.

Le VSM a été utilisé pour analyser les propriétés magnétiques des nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3 à température ambiante. En utilisant un champ magnétique de 10 000 Oe, des mesures d'hystérésis magnétique ont été réalisées sur des nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3. Comme le montre la figure 5, tous les échantillons présentent des propriétés ferromagnétiques, qui peuvent être attribuées à la présence de Fe2O3 dans les trois échantillons. Les nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3 ont montré un ferromagnétisme faible car la taille des particules mesurée était supérieure à la valeur critique (10 nm)58,59. Les valeurs de l'aimantation à saturation (MS) diminuent de 0,482 à 0,060 emu avec l'augmentation de la teneur en Ni2+ et la diminution de la teneur en Fe3+ dans les échantillons en raison de la propriété antiferromagnétique de NiO et de la nature ferromagnétique de Fe2O360,61. La coercivité Hc des échantillons passe de 66,4 à 266 Oe, ce qui peut être attribué au fort couplage entre Fe2O3 et NiO62. Il a été montré que la teneur en Ni2+ et Fe3+ dans les nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 augmente les propriétés ferromagnétiques. Le ferromagnétisme des nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 a été augmenté à température ambiante en remplaçant le Cd non magnétique par les ions de métaux de transition magnétiques Ni2+ et Fe3+. De plus, le ferromagnétisme des nanocomposites augmentait lorsque des lacunes d'oxygène s'y formaient15,63. Ainsi, les causes des propriétés ferromagnétiques des oxydes métalliques sont la présence de spins d'électrons non appariés résultant d'effets de surface, de lacunes d'oxygène/cation sur les surfaces des échantillons et/ou de la présence d'une phase secondaire/impure15,58. Les paramètres magnétiques (\({H}_{c} ,{M}_{r} ,\mathrm{and}{ M}_{S})\) sont listés dans le tableau 4.

Courbes d'hystérésis magnétiques de nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 à divers rapports molaires de Ni2+ et Fe3+. La figure montre la variation de la coercivité (\({H}_{c}\)) et de l'aimantation à saturation (\({M}_{S}\)) en tant que rapport molaire différent de CNF1 à CNF3.

Les propriétés antibactériennes des nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 ont été étudiées contre les bactéries Gram-positives (S. aureus) et les bactéries Gram-négatives (M. catarrhalis, E. coli et P. aeruginosa) (voir Figs. 6, 7) . Les nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3 sont présents à des concentrations allant de 56,25 à 450 µg/ml. La zone d'inhibition (ZOI), qui illustre comment les nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3 affectent la croissance bactérienne, est représentée sur les Fig. 6 et 7. Les effets dramatiques à 450 ug/ml étaient clairement visibles. Le ZOI des nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3 contre les souches bactériennes E. coli, P-aeruginosa, S. aureus et M. catarrhalis est respectivement de 14, 25, 20 et 22 nm. En réalité, les nanoparticules métalliques se lient aux protéines et à l'ADN des agents pathogènes en interagissant avec des composants vitaux tels que les groupes phosphore (P) et soufre (S) de l'ADN bactérien. En conséquence, la réplication de l'ADN bactérien est détruite64. Un mécanisme possible de l'effet antibactérien est la production de radicaux libres. À travers la surface endommagée, les ions Cd2+, Ni2+ et Fe3+ des nanocomposites pénètrent dans les parois cellulaires des agents pathogènes. Des espèces réactives de l'oxygène (ROS) se forment lorsque des ions sont libérés des nanoparticules. Les radicaux superoxydes, les radicaux hydroxyles, l'oxygène singulet et le peroxyde d'hydrogène ne sont que quelques-uns des composants des ROS qui ont une activité bactéricide significative65,66,67,68,69,70,71. Le ZOI de cette étude par rapport à d'autres études est présenté dans le tableau 5.

Activité antibactérienne des nanocomposites CdO–NiO–Fe2O3 contre les bactéries : (M. catarrhalis), (E. coli), (S. aureus) et (P. aeruginosa). (1) 56,25, (2) 112,5, (3) 225 et (4) 450 μg/ml par disque de nanocomposites, (5) antibiotiques azithromycine (contrôle positif) et (6) eau distillée (contrôle négatif).

ZOI contre (a) E. coli, (b) Moraxella, (c) P. aeruginosa et (d) S. aureus souches bactériennes en présence de nanocomposites CNF1, CNF2 et CNF3. La figure montre spécialité des nanocomposites préparés, le CNF2 a un impact significatif sur les bactéries par rapport au CNF1 et au CNF3.

En conclusion, la préparation de CdO–NiO–Fe2O3 a été un succès et ses propriétés physiques et antibactériennes ont été étudiées. Le rapport molaire de Ni2+ et Fe3+ peut affecter la taille moyenne des cristallites (Dav), la densité de dislocation (δ) et la microdéformation (ε). En particulier, les résultats ont montré que le couplage de CdO avec NiO et Fe2O3 améliorait les propriétés magnétiques de CdO. À température ambiante, le ferromagnétisme des nanocomposites CdO-NiO-Fe2O3 a été amélioré, ce qui les rend adaptés aux applications magnétiques. Selon les résultats, le nanocomposite développé a montré des performances élevées en tant qu'activité antibactérienne pour diverses bactéries Gram-négatives et positives, ce qui pourrait être un bon candidat pour la désinfection bactérienne.

Les auteurs confirment que les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles dans l'article.

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Département de physique, Faculté des sciences appliquées, Université de Thamar, 87246, Dhamar, Yémen

Asma AA Al-Mushki, Abdullah AA Ahmed, AM Abdulwahab et Salem AS Qaid

Département de physique et d'astronomie, Collège des sciences, Université King Saud, PO Box 2455, Riyad, 11451, Arabie saoudite

Salem AS Qaid, Nasser S. Alzayed et Mohammed Shahabuddin

Département de biologie, Faculté des sciences appliquées, Université de Thamar, 87246, Dhamar, Yémen

Jameel MA Abduljalil & Fuad AA Saad

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Réimpressions et autorisations

Al-Mushki, AAA, Ahmed, AAA, Abdulwahab, AM et al. Effet du rapport molaire de (Ni2+ et Fe3+) sur les propriétés magnétiques, optiques et antibactériennes des nanocomposites d'oxyde métallique ternaire CdO–NiO–Fe2O3. Sci Rep 13, 9021 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36262-6

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Reçu : 04 avril 2023

Accepté : 31 mai 2023

Publié: 03 juin 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36262-6

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